單晶定向培養要點有哪些？

發布日期：2017-01-10 00:00 來源：http://www.guoganxinwen.com 點擊：

　　1、一般以 10--25mg 為佳，如果你只有 2mg 左右樣品，也沒關系，但這時就要選擇液相擴散法和氣相擴散法，不能使用溶劑緩慢揮發法。

　　2、單晶培養的樣品的預處理樣品溶解后一定要過濾，不能用濾紙，而是用一小團棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當然是越純越好，不過如果實在沒辦法弄純也沒關系，培養一次就相當于提純了一次，也可用一些 TLC 顯示有雜點的東西長單晶，但要多養幾次。

　　3、一定要做好記錄，一次就得到單晶的可能性比較小。因此好的方法就是在培養單晶的時候，采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有 50mg 樣品，建議你以 5mg 為一單位，這樣你可以同時實驗 10 種溶劑體系，而不是選兩種溶劑體系，每個體系 25mg。這時做好記錄就特別重要，以免下次又采用已經失敗的溶劑體系，而且單晶解析時須知道所用的溶劑。

　　4、培養單晶時，放到沒人碰的地方，這點大家都知道。我想說的是你不能一天去看幾次也不能放在那里五六天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體，結果五天后，溶劑全干了。一般一天看一次合適，看的時候不要動它。明顯不行的體系（如析出絮狀固體）就要重新用別的溶劑體系再重新培養。

　　5、液相擴散法中良溶劑與不良溶劑的比例為 1:2－1:4，可以嘗試的溶劑系統：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷

　　6、化合物結構中烷基鏈超過 4 個碳的很難培養單晶。

　　7、分子中不要有叔丁基，因為容易無序，影響單晶解析的質量。

　　8、含氯的取代基一般容易長單晶，如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長單晶。

　　9、無水無氧條件下的單晶定向培養，簡單的方法就是將固體樣品加入一帶橡皮塞的容器（常用的就是核磁管，塞子是軟的橡皮塞（塞子要能密封且能扎針頭），先抽真空，然后通氮氣，再用注射器加入良性溶劑，充分溶解（超聲），然后再用注射器沿器壁加入不良溶劑即可。

單晶定向